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仪器与试剂




1、旋光仪

    

 

WZZ-2A2B 自动旋光仪

许多物质具有旋光性,如蔗糖、葡萄糖、果糖的溶液等。当平面偏振光通过具有旋光性的物质时,可使偏振光的振动面旋转某一角度,使偏振光的振动面向左旋的物质称为左旋物质,向右旋的物质称为右旋物质。

一、构造原理

一般光源发出的光,其光波在垂直于光传播方向上的一切可能方向上振动,这种光称为自然光;只在一个固定方向上振动的光称为偏振光。一束自然光以一定角度进入尼科尔(Nicol)棱镜(由两块直角棱镜组成)后,分解成两束振动面相互垂直的平面偏振光(如图6-1所示)。由于折射率不同,两束光经过第一块棱镜而到达棱镜与加拿大树胶层的界面时,折射率大的一束光被全反射,并由棱镜框子上的黑色涂层吸收。另一束光可以通过第二块直角棱镜。从而在尼科尔棱镜的反射方向上得到一束单一的平面偏振光。这个尼科尔棱镜称为起偏镜。
            

图6-1 尼科尔棱镜起偏振原理图

当一束平面偏振光照射到尼科尔棱镜上时,若光的偏振面与棱镜的主截面一致,即可全透过。若两者成垂直,光被全反射。当两者的夹角在0~90°之间时,则透过棱镜的光强度发生衰减。所以,使用尼科尔棱镜又可以测出偏振光的偏振面方向,此时的尼科尔棱镜称为检偏镜。


图6-2  WZZ系列自动旋光仪结构示意图
1-光源;2-光栅;3-透镜;4-起偏镜;5-磁旋线圈;6-样品管;7-滤色片;8-检偏镜;9-光电倍增管;10-前置放大;11-选频放大;12-功率放大;13-伺服电机;14-涡轮涡杆;15-读数器;16-自动高压。

旋光仪就是利用起偏镜和检偏镜来测定旋光度的。图6-2是WZZ系列自动旋光仪结构示意图。以钠光灯作光源,它发射波长为589.3 nm的单色光。通过光栅和透镜变成平行光。平行光通过“起偏镜4”变为平面偏振光。其振动平面为图6-3中的OO面。若起偏镜与“检偏镜8”的光轴PP相互垂直(如图6-3中(a)所示),则无讯号传到光电倍增管,此即光学零点。
当偏振光通过磁旋线圈时,由于法拉第效应,其偏振面便会产生β角的往复摆动(如图6-3中(b)所示),其频率为50 Hz,在光学零点可得到100 Hz的光电讯号。如果在光路上放入旋光性样品,则偏振面由OO偏转至O’ O’,偏转角为α角(如图6-3中(c)所示),此时得到50 Hz的光电讯号。因为两光轴不再垂直,因此此讯号可传至光电倍增管,通过放大装置,正好使伺服电机启动,带动涡轮涡杆,使起偏镜反向转动α角(如图6-3中(d)所示),仍回到光学零点。α可通过读数器显示出来,此即样品的旋光度。仪器中的滤色片时用来消除杂散光进入光电倍增管。

 
图6-3 WZZ系列自动旋光仪工作原理示意图

二、使用方法:

1.将仪器电源插头插入220 V交流电源。先把仪器左侧的“交直流转换开关”扳向交流(AC),再把旁边的电源开关打开,这时钠光灯在交流工作状态下起辉,经5分钟钠光灯激活后稳定发光。

2.再将“交直流转换开关”扳向直流(DC)。若钠光灯熄灭,则再将开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。

3.“测量”开关只按一下,使仪器处于测量状态,这时数码管应有数字显示。

4.将装有蒸馏水的旋光管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按“清零”按钮。若旋光管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布擦干,旋光管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。旋光管安放时应注意标记的位置和方向。

5.取出旋光管,将待测样品注入旋光管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。注意旋光管应用被测试样润洗数次。

6.逐次按下“复测”按钮,重复测量几次,取平均值作为样品的测定结果。

7.如样品超过测量范围,仪器在± 45º处来回振荡。此时,取出旋光管,仪器即自动转回零位。此时可将试液稀释一倍再测。

8.仪器使用完毕后,应依次按一下“测量”开关,将“交直流转换开关”扳向交流(AC),关闭电源开关。

9.钠光灯在直流供电系统出现故障不能使用时,也可在钠光灯交流供电的情况下测量,但仪器的性能可能略有降低。

10.测量旋光度较小的样品(小于0.5º),示数可能变化;这时只要按“复测”按钮,就会出现新数字。

 

2、旋光管

 

3、上皿天平


4、超级恒温槽



5、双叉管


6、移液管

 

7、蔗糖和盐酸