1、取一样品放入“KWL-09可控升降温电炉”左侧的加热炉中,将温度传感器I插入加热炉边缘控温传感器的插孔中,将温度传感器II插入右侧的降温炉内;将“KWL-09可控升降温电炉”的“冷风量调节”旋钮和“加热量调节”旋钮分别都逆时针旋转到底。
图5-3 KWL-09可控升降温电炉的示意图
2、打开“SWKY-I数字控温仪”的电源开关,显示为初始状态:温度显示I为320.0℃(默认的设定温度),温度显示II为实时温度,“置数”指示灯亮。
图5-4 SWKY-I数字控温仪的操作面板
设置控制温度:按“工作/置数”键,在“置数”指示灯亮时,依次调整“×100”、“×10”、“×1”、“×0.1”对应的按键,直至调整到“控制温度”所需的数值。设置完毕,按一下“工作/置数”键,“工作”指示灯亮时,加热炉开始加热直至控制温度。
3、打开电脑桌面上的金属相图数据处理系统V3.00软件,默认为数据采集窗口;点击电脑窗口左上角的“设置”,再点开该目录下的“通讯口(K)”,一定要重新选中“COM 1”;点击电脑窗口左上角的“数据通讯”,再点击该目录下的“开始通讯”,弹出对话框:填写其中的学生姓名、样品1(锡)、样品2(铅)、百分比和实验结束温度(150℃)。
4、当温度显示I达到设定温度20 min以上时,打开“KWL-09可控升降温电炉”电源开关,顺时针调节“加热量调节”旋钮,加热降温炉,直至温度显示II的温度达到比控制温度值低50 ℃时停止加热,将“加热量调节”旋钮逆时针旋转到底。
5、将温度传感器II插入加热炉中的样品管中,直至温度显示II基本稳定;再用钳子夹住加热炉中的样品管转移到降温炉内。
6、调节“冷风量调节”旋钮和“加热量调节”旋钮,使降温速率在8℃/min左右;然后点击电脑桌面对话框中的“确定”,电脑开始自动绘制步冷曲线;然后将另一样品放入加热炉中加热;
7、绘制步冷曲线结束后,点击电脑窗口左上角“文件”,再点该目录下的“保存”,弹出对话框:填入文件名,选择路径,将数据保存到桌面上的“测量数据”文件夹中;将“KWL-09可控升降温电炉”的“冷风量调节”旋钮和“加热量调节”旋钮分别都逆时针旋转到底;将降温炉中的样品取出放到样品架上,把温度传感器II插入右侧的降温炉内。
8、重复以上“3~7”的操作,得到其它样品的步冷曲线。
9、测量结束后,按 “工作/置数”键,使“置数”指示灯亮;关闭“SWKY-I数字控温仪”和“KWL-09可控升降温电炉”的电源开关。