实验目的是对某猜想或方法的验证和各种假设、设想、理论的正确性,可行性,以及找出、改良各种各样达到目的的途径;实验原理是指导整个实验的理论基础;熟悉仪器与器材为今后其他实验打下基础;进行实验预习了解该实验的基本操作,为接下来同学们自己动手操做奠定基础。
1.学习测定醋酸电解度和电解常数的基本原理和方法;
2.学会酸度计的使用方法;
3.巩固溶液的配制及容量瓶和移液管的使用,学习溶液浓度的标定。

当α<5%时,Ki= [H+]2/c。因此,用pH计测定了已知浓度的醋酸溶液的pH值,就可以计算它的解离度和解离常数。在一定温度下,用酸度计测一系列已知浓度的HAc溶液的pH值,根据pH = -lg[H+],可求得各浓度HAc溶液对应的[H+],利用[H+] = cα,求得各对应的电离度α值,将α代入(2)式中,可求得一系列对应的K值。取α及K的平均值,即得该温度下醋酸的电离常数K(HAc)及α(HAc)。
1.仪器:移液管、吸量管、容量瓶、烧杯、锥形瓶、碱式滴定管、滴定管夹、PB-10 型酸度计。
2.药品:醋酸标准溶液(约 0.2 mol·L-1左右),标准缓冲溶液(pH = 6.86,pH = 4.00)
移液管是指单纯用来吸取液体的,是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器,正规名是“单标线吸量管”,通常称移液管,管颈上部刻有一圈标线。而吸量管是刻度线的量出式玻璃量器,用于精确移取非固定量的溶液,在吸取时还可以读出你所吸液体的多少,故常用来作一些定量性的实验。
(一)移液管和吸量管的使用方法
移液管和吸量管使用方法大致相同,以移液管为例介绍其使用方法:
1. 使用前检查移液管规格及是否有破损,用少量铬酸洗液润洗至内壁和下端外壁不挂水珠,再依次用自来水和蒸馏水洗净,用待取溶液润洗移液管2~3次;
2. 吸取溶液。吸液时右手拇指及中指拿住管径刻线上方的部位,管尖插入液面以下1-2 cm,左手拿住洗耳球,压挤吸耳球的球部,排出空气紧按在管口上吸液,用吸耳球吸取溶液到刻度线以上2-3 cm,为了避免吸入空气,在取样的时候,移液管的尖端始终要在液面以下。
3. 调液面至刻度,用食指堵住移液管的末端,为了减慢流速,可以使移液管尖端触到容器底部。
4. 擦拭移液管:用吸水管擦拭移液管直到尖端无液体。
5. 排放溶液:保持移液管垂直,抵住容器壁,和容器壁呈30度角,保持移液管垂直;
6. 留心等待时间,通常等待时间为15秒,移去最后一滴液体。
7. 如果移液管有Ex标志,则只有移液管外面的一滴液体应移去.移液管内部的液体依然保留,不吹空移液管,如果移液管有“吹”的标志,则移液管内部的液体应用洗耳球吹空。
8. 移液管的存放:如果每天都用,清洁后,选择一个稳定的架台,尖朝上存放。如长期储存,对于清洁的移液管,存放在底下垫有干净塑料泡沫的抽屉里。
(二)正确使用容量瓶
容量瓶,是一种细颈梨形平底的玻璃容器,带有磨口玻璃塞,颈上有标线。表示在所指温度下液体凹液面与容量瓶颈部的标线相切时,溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。容量瓶上标有:温度、容量、 刻度线。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液以及制备样品溶液。容量瓶也叫量瓶,它的使用方法如下:
1.查漏。使用前要检验是否漏水,程序是:加水至标线附近,盖好塞,用右手拿住瓶颈上端,食指压住瓶塞,左手指托住瓶底,将容量瓶倒置2分钟,观察是否漏水,如不漏水,将瓶塞旋转180°,再检查一次,如不漏才可使用;
2.洗涤。用少量铬酸洗液润洗至内壁不挂水珠,再依次用自来水和蒸馏水洗净;
3.配制溶液。容量瓶不能用于溶解溶质,更不能用玻璃棒搅拌。因此要先把准确称量好的固体溶质放在干净的烧杯中,用少量溶剂溶解 (如果放热,要放置使其降温到室温)。然后把溶液转移到容量瓶里,转移时要用玻璃棒引流。方法是玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。转移液体器皿需要在转移后洗涤三次,不能将热的溶液转移到容量瓶中,更不能给容量瓶加热。如果溶质在溶解时是放热的,则须待溶液冷却后再移液。
4. 配制一定体积的溶液,须选用与该溶液体积相同规格的容量瓶。常用的有50 mL、100 mL、250 mL、500 mL、1000 mL等规格。
5. 定容。当溶液达容量瓶的2/3时,可将容量瓶沿水平方向摇晃几周使溶液初步混合均匀(此时绝不能倒转容量瓶)再加溶剂至标线以下约1cm,等待1-2分钟,然后滴加溶剂至刻线,盖紧瓶塞。一定要平视,使液面的最低点刚好与刻度线相平。
6. 混匀。用右手拿住瓶颈上端,食指压住瓶塞,左手指托住瓶底,将容量瓶倒置15次以上,且摇动几周,反复操作可使溶液充分混匀;
7.容量瓶通常不用于贮存试剂,因此,配制好的溶液要倒入试剂瓶中,并贴上标签。
(三) PB-10 型全自动 pH 计的使用和注意事项
PB-10 型酸度计是一台精密数字显示 pH 计,如图 4。它适用于测定水溶液的 pH 值和电极电位,测量范围(mV):pH:0~14,mV:±1500 mV,温度范围:-5.0~105.0℃,全自动温度补偿。
1.使用前的准备
1) 支好电极支架,插好电极和温度传感器(ATC),接通电源。
2) pH 计在使用前处于待机状态,电极部分浸泡于 3M KCl 的电极储存液中。
2.校准
1) 按“Mode”键,可在 pH 和 mV 模式之间进行切换。测定溶液 pH 值时,将模式置于 pH 模式。
2) 按“SETUP”键, 显示屏显示 Clear buffer, 按“ENTER”键确认,清除以前的校准数据。
3) 按“SETUP”键,直至显示屏显示缓冲溶液组“1.68,4.01,6.86,9.18,12.46”, 按“ENTER”确认。
4) 将电极小心从电极储存液中取出,用去离子水充分冲洗电极,冲洗干净后用滤纸吸干电极表面。将电极浸入第一种缓冲溶液(6.86),等到数值稳定并出现“S”时, 按“STANDARDIZE”键,等待仪器自动校准。校准成功后,作为第一校准点数值被存储,屏幕显示“ok”,“6.86”。
5) 将电极从第一种缓冲溶液中取出,用去离子水充分冲洗电极,冲洗干净后用滤纸吸干电极表面。将电极浸入第二种缓冲溶液(4.01),等到数值达到稳定并出现“S”时, 按“STANDARDIZE”键,等待仪器自动校准。校准成功后,作为第二校准点数值被存储,屏幕显示“ok”,“4.01 6.86”,该测量值在 90-105%范围内可以接受。如果与理论值有更大偏差,将显示错误信息(Err),电极应清洗,并重复上述步骤重新校准。
6)重复以上操作,完成校准。
3.测量:用去离子水反复冲洗电极,滤纸吸干电极表面残留水份后将电极浸入待测溶液。待数值达到稳定出现“S”时,即可读数。
4、注意事项
1) 使用完毕后,将电极用去离子水冲洗干净,滤纸吸干电极上的水。浸于 3M KCl 溶液中保存。
2) 测量完成后,不用拔下 pH 计的变压器,应待机或关闭总电源,以保护仪器。 3) 如发现电极有问题,可用 0.1 M HCl 溶液浸泡电极半小时,再放入 3 M KCl 溶液中保存。
4) pH 玻璃电极测量 pH 值的核心部件是位于电极末端的玻璃薄膜,该部分是整个仪器最敏感也最容易受到损伤部位。在清洗和使用的过程中,应该避免任何由于不小心造成的碰撞。使用滤纸吸干电极表面残留液时也要小心,不要反复擦拭。
5) 如果使用磁力搅拌,在测量时应保证电极与溶液底部有一定的距离,以防止磁棒碰到电极上。