一．学习目的

1.掌握由粗盐制备试剂级氯化钠的方法及提纯的原理；

2.学习固体溶解、蒸发浓缩、结晶过程及注意事项；

3.了解固液分离的基本操作；

4.练习台秤和加热操作。

二．实验原理

粗盐杂质成分及去除：粗食盐中，除含有泥砂等不溶性杂质外，还含有钙、镁、钾的卤化物和硫酸盐等可溶性杂质。不溶性杂质可以通过过滤法除去。可溶性杂质可采用化学法，加入某些化学试剂，使之转化为沉淀滤出。如：

① 硫酸根的去除；

② 滤液中Ca2+, Mg2+及过量的Ba2+的去除；

③ 过量的氢氧化钠和碳酸钠可用纯盐酸中和除去。

三．仪器与材料

到的实验基本操作知识,了解本章实验涉及到的仪器与药品的使用。

1. 仪器:台秤、烧杯、布氏漏斗、量筒、吸滤瓶、循环水真空泵、蒸发皿。

2. 药品：

HCl（2 mol•L-1）；NaOH（2 mol•L-1）；BaCl2：（1mol•L-1）、Na2CO3（1 mol•L-1）、(NH4)2CO3（0.5 mol•L-1）、粗食盐（s）；镁试剂、pH试纸、滤纸。

四．实验预习

固体的溶解、过滤、净化过程

（一）溶解

溶解前，应根据固体物质的性质，选择适当的溶剂。

当固体颗粒较大时，在溶解前应进行粉碎。

溶解固体时，常用搅拌和加热的方法来加快溶解速度。

在试管中溶解固体时，可用振荡试管的方法加速溶解。

（二）蒸发（浓缩）

采用加热的方法，使溶剂（如水）不断减少的过程叫蒸发（浓缩）。

当物质的溶解度较大且随温度的下降而变小时，应蒸发到溶液表面出现晶膜才可停止。

若物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小，则不必蒸发到液面出现晶膜即可冷却析品。

如果物质的溶解度随温度变化不大，需要在结晶析出后继续蒸发。

（三）结晶

结晶是指溶液经蒸发达到饱和或过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。

当溶质的溶解度小、溶液的浓度高、溶剂的蒸发速度快、溶液冷却快或不断搅拌，析出的晶体颗粒就细小；反之，就可得到较大的晶体颗粒。从纯度来看，快速生成的细晶体，纯度较高；缓慢生长的大晶体，纯度较低。因此，在实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒，才有利于得到纯度较高的晶体。

（四） 重结晶

当第一次得到的晶体纯度不合要求时，可将晶体溶于少量的溶剂中加热溶解，冷却后再重新从溶液中结晶析出，这一过程称为重结晶。重结晶是提高固体物质纯度的一个重要方法，待提纯物质中杂质的含量应小于5%。其原理是利用待提纯固体物质中各组分在某种溶剂中溶解度的不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而达到使它们相互分离的目的。重结晶纯化物质的方法，只适用于那些溶解度随着温度上升明显增大的化合物，对溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。

重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂、溶解粗晶（制备饱和溶液）、除去杂质、析出晶体（蒸发溶剂或冷却滤液）、收集和洗涤晶体、晶体干燥。如果析出的晶体纯度不合要求，可反复上述操作，进行多次重结晶，直至纯度达到要求。

１）溶剂的选择

选择理想的溶剂是重结晶操作的关键，溶剂选择的原则一般是根据“相似相溶”的原理，通常无机化合物的重结晶以水为溶剂，而有机化合物的重结晶常用有机溶剂或混合溶剂。理想的溶剂必须具备的条件：①　不与被提纯物质起化学反应。②　在较高温度时能溶解多量的被提纯物质，而在室温或更低的温度时只能溶解很少量的该种物质。③　杂质在热溶剂中不溶（可趁热过滤除去）或在冷溶剂中易溶(待结晶后，杂质留在母液中不随提纯物晶体一同析出）。④　溶剂有适宜的沸点。溶剂沸点过低时制成饱和溶液和冷却结晶两步操作温差小，固体物溶解度改变不大，影响产率，而且低沸点的溶剂过滤操作时易损失；溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。⑤溶剂无毒或毒性低，操作安全，回收率高。

２）饱和溶液的制备

一般用锥形瓶或圆底烧瓶来溶解固体。用有机溶剂进行重结晶时，应安装回流冷凝管。在圆底烧瓶中加入已称量好的粗产品和沸石，先加少量溶剂，安装回流冷凝管，加热溶液至沸或近沸，再从冷凝管口继续滴加溶剂直至固体物全部溶解，记下溶剂用量。若需趁热过滤，则溶剂量还需再过量 20% 。

３）脱色或除去不溶性杂质

若溶液中有不溶性杂质应趁热过滤除去，若溶液有颜色则应用活性炭进行脱色处理。活性炭用量视杂质多少和颜色深浅而定，通常为粗产品质量的 1%～5% 。具体方法：待沸腾的饱和溶液稍冷后，加入适量的活性炭（沸腾时加易引起暴沸），加热煮沸或回 5～10 min ，然后趁热过滤。

４）析晶

析晶即冷却结晶。一般析晶方法：在室温下，将饱和溶液静置，使之慢慢冷却至有晶体析出时，再用冷水或冰水进一步冷却，使析晶更完全。若溶液冷却后无晶体析出，可投入几粒小晶体（晶种），或用玻璃棒摩擦器壁，引发晶核形成，促使晶体析出。加入晶种的量不宜过多，而且加入后不要搅动，以免晶体析出太快影响纯度。为了使析出的晶体形状好、颗粒大小均匀、不含杂质和溶剂，需要控制好饱和溶液的冷却速度。若冷却速度太快，晶体颗粒太小，表面积大而易吸附杂质，加大洗涤的困难。因此，不宜急冷和剧烈搅动溶液。若冷却速度太慢，晶体颗粒太大，易将母液和杂质包裹在晶体中。

５）收集和洗涤晶体

通常采用减压过滤的方法将晶体从母液中分离出来。为了除去晶体表面的母液，应选择合适的溶剂对晶体进行洗涤。

６）晶体的干燥

为了保证得到纯的晶体，必须对晶体进行干燥以彻底除去溶剂。具体的干燥方法要视溶剂的性质和晶体的稳定性来决定。溶剂的沸点比较低时，可在室温下自然干燥；溶剂沸点较高且晶体又不易分解和升华时，可用红外灯烘干或加热干燥；当晶体易吸水或吸水易发生分解时，应用真空干燥器干燥。