一. 学习目的

加热、试纸的使用、分液漏斗的使用及数据处理在化学实验中经常被使用，本章将介绍这些实验基础知识。

1.掌握实验中常用的加热方法

2.了解试纸的使用方法

3.掌握萃取基本操作方法

4.学习实验数据的表达与处理

二．常用的加热方法

1. 加热装置

　　加热是实验室中常用的实验手段。实验室常用的加热装置有酒精灯、酒精喷灯、煤气灯、电加热器等。常用的加热方法有直接加热和间接加热等，其中间接加热又称热浴加热，常见的热浴有水浴、油浴和沙浴等。

１）酒精灯

　　酒精灯由灯罩、灯芯和灯壶三部分组成，加热温度可达 400~500℃ 。酒精灯正常火焰分为三层：焰心、内焰（还原焰）和外焰（氧化焰）。使用酒精灯前，应先向灯壶内加入酒精，即在酒精灯熄灭的情况下，牵出灯芯，借助漏斗向灯壶内注入酒精，注入酒精的体积应为灯壶容积的 1/2~2/3 。用火柴点燃酒精灯，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯，以免洒落酒精引起火灾。熄灭酒精灯时，应用灯罩盖灭火焰，盖灭后再重复盖一次，以免冷却后盖内产生负压，下次使用时灯罩打不开。不能用嘴吹灭酒精灯，这样可能将火焰沿灯颈压入灯内，引起着火或爆炸。

２）酒精喷灯

酒精喷灯是靠汽化的酒精燃烧，加热温度可达到 700~1000℃ 。酒精喷灯分为座式和挂式两种，它们的使用方法基本相同。实验室常使用座式酒精喷灯。使用方法如下：

①　使用座式酒精喷灯前，应先用捅针捅一捅灯管内的酒精蒸气喷嘴，以保证喷嘴畅通。

②　旋开酒精壶上的铜帽，借助漏斗向酒精壶内注入酒精，注入酒精的体积为酒精壶容积的 2/5~2/3 为宜。注意：在使用过程中不能续加酒精，以免着火。新灯或长时间未使用的喷灯，点燃前需将灯体倒转 2~3 次，使灯管内的灯芯沾湿，以免灯芯烧焦。

③　向预热盘中加入 2/3 容量的酒精，点燃酒精使灯管受热，待预热盘中酒精将近燃完时，打开空气调节器，酒精在预热管内受热汽化并从喷口喷出，预热盘内燃着的火焰便可将喷出的酒精蒸气点燃，有时也需用火柴点燃。

④　待喷口火焰点燃后，通过调节空气调节器，使火焰达到所需要求。一般情况下，进入的空气越多，火焰温度越高。

⑤　熄灭喷灯时，用石棉网盖住灯管口即可，同时用湿布冷却灯座，然后稍微拧松铜帽，放出灯壶内的酒精蒸气。

⑥　喷灯使用完毕，若长期不用时，需将酒精壶内剩余的酒精倒出。通常情况下，座式酒精喷灯最多使用 0.5 h 。

３）煤气灯

　　煤气灯是实验室常用的加热装置，加热温度可达 700~1000℃ 。煤气灯的样类虽多，但其构造和原理基本相同，主要由灯管和灯座组成。灯管与灯座通过螺扣相连，灯管下端有一排圆孔为空气入口，旋转灯管，可关闭或打开空气入口，以调节空气进入灯管的量。灯座的侧面有煤气入口，用橡胶管与煤气管道相连；灯座的另一侧有针阀，用以调节煤气进入灯管的量。煤气中含有大量的CO。注意：不能让煤气逸散到室内，以免发生中毒和引起火灾。点燃煤气灯的步骤：

①　煤气灯在使用前，应先关闭空气入口，将燃着的火柴移近灯管口处，打开煤气阀，将煤气灯点燃。

②　调节针阀，使火焰保持适当的高度（火焰高度为 4~7 cm ）。此时，煤气燃烧不完全，火焰呈黄色，温度不高。

③　调节空气进入灯管的量，得到分层的正常火焰。外焰，煤气完全燃烧，由于含有过量的空气，又称为氧化焰。内焰，为较高温处，煤气不完全燃烧，分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性，又称为还原焰。焰心，煤气和空气只进行混合并未燃烧，温度最低。正常火焰的最高温度点在还原焰顶部上端的氧化焰中。关闭煤气灯时，应直接关闭煤气阀，切断煤气源，火焰熄灭，最后关闭空气入口。

　　在煤气灯的使用过程中，当空气和煤气的进入量不合适时，就会产生不正常火焰。不正常火焰一般有三种情况：

①　不完全燃烧火焰，火焰呈黄色，并有火星或产生黑烟，说明煤气燃烧不完全，应调大空气进入量，以得到正常火焰。

②　临空火焰，煤气和空气的进入量过大，使气流冲出灯管外才燃烧，这种火焰容易自行熄灭。发生此种情况时，必须立即关闭煤气阀，重新按正确操作点燃煤气灯。

③　侵入火焰，火焰在灯管内燃烧，灯管口有细长的火焰，并能听到特殊的嘶嘶声。产生的原因是煤气量过小，空气量过大。有时在实验过程中，由于煤气突然减少或中断也会产生侵入火焰（因为使火焰回缩进灯管内燃烧，所以也叫回火）。侵入火焰由于在灯管内燃烧，灯管往往被烧得灼热。发生此种情况时，应立即关闭煤气阀，待灯管冷却后，再重新按正确操作点燃煤气灯。

４）电加热器

　　实验室中常用的电加热装置有电热套、电热板、管式炉、马弗炉和烘箱等。

　　电热套和电热板是实验室常用的加热仪器，多用于玻璃容器的精确控温加热，具有升温快、无明火、操作简便等特点，最高温度可达 400℃ 或 500℃ 。电热套由无碱玻璃纸维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成。电热板有不锈钢电热板和陶瓷电热板等。不锈钢电热板是将电阻发热丝缠绕在云母板上的一种电加热器件，云母板具有良好的绝缘性能和耐高温性能。目前，绝大部分电热套和电热板都与电磁搅拌相结合，设计更为合理，操作更加方便。

　　管式炉和马弗炉，都属于高温电炉，主要用于高温灼烧或进行高温反应。二者外形不同，但结构类似，均由炉体和电炉温度控制器两部分组成。管式炉内部为管式炉膛，炉膛中插入一根耐高温的瓷管或石英玻璃管，管中再放入盛有反应物的瓷舟或石英舟，使反应物在空气或其他气氛中受热。马弗炉炉膛为正方形，打开炉门即可放入要加热的坩埚或其他耐高温容器。

　　管式炉和马弗炉利用电热丝或硅碳棒加热，温度可分别达到 950℃ 和 1300℃，温度采用温度控制器连接热电偶来控制。热电偶是将两根不同的金属丝一端焊接在一起制成的（如铬镍－镍铝、铂－铂铑等，不同热电偶测温范围不同），使用时把焊接端插入炉膛内，未焊接端分别接到毫伏温度计的正、负极上。温度越高，热电偶热电势越大，由毫伏温度计指示出温度的高低。

　　烘箱是利用电热丝隔层加热的一种电加热设备。烘箱的型号很多，但基本结构相似，一般由箱体、电热系统和自动控温系统三部分组成。最高温度可达到 300℃。

2. 加热方法

１）直接加热 ① 液体的直接加热。当被加热的液体在较高的温度下稳定而不分解、又无着火的危险时，可以把盛有液体的器皿放在石棉网上，用煤气灯等加热装置直接加热。

　　当用试管加热少量液体时，要用试管夹夹持试管，试管夹应由试管底部向上套入，夹在距试管口约 1/3 处。试管中所盛液体不能超过试管容积的 1/3。试管与桌面约成 45~60°倾斜，试管口不得对着自己和他人，更不得面对试管口观察，以防液体爆沸时从管口喷出伤人。加热时，应先加热试管中液体的中上部，再使加热部位慢慢向下移动，最后加热液体下部，并不时地上下移动试管，使试管内液体受热均匀（不能长时间固定加热某一部位，以防局部过热，使液体喷出管外）。试管加热完毕，应把试管放在试管架孔内。不能将烧得很热的试管放在桌面上，也不要立即用冷水冲洗，以免试管炸裂。

② 固体物质的灼烧。当用试管加热少量固体时，应用铁夹夹持试管，并固定于铁架台上，试管口应略向下倾斜，否则固体受热产生的水蒸气在管中冷凝回流到试管底部，易使试管炸裂。加热时，应先加热试管的中下部，使试管受热均匀后，再将火焰固定在固体物质部分加热。

　　当需要高温灼烧固体时，可将固体放在坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用氧化焰直接灼烧，也可将坩埚置于马弗炉或管式炉中进行高温灼烧或反应。取放坩埚时应用坩埚钳，夹取高温坩埚时必须预热坩埚钳的尖端，或待坩埚冷却后再夹取。坩埚耐高温、忌骤冷。热坩埚取下后，应放在石棉网上冷却。坩埚钳用后，也应平放在石棉网上，尖端向上，保证坩埚钳尖端洁净。

２）间接加热

　　当被加热的物体需要受热均匀，而且受热温度又不能超过一定限度时，可根据具体情况，选择特定的热浴进行间接加热。所谓热浴是指先用热源将某些介质加热，介质再将热量传递给被加热物的一种加热方式。常见的热浴有水浴、油浴和沙浴等。热浴的优点是加热均匀、升温平稳，并能与被加热物质保持温度一致。

　　当被加热物质要求受热均匀且温度不能超过 100℃ 时，可采用水浴加热。水浴加热通常是在水浴锅上进行的，是利用热水或水蒸汽加热盛在容器中的物质，即将被加热的容器放在水浴锅的铜（铝）圈上，用煤气灯等热源直接加热水浴锅。水浴锅内水量不能超过其容积的 2/3 ，在加热过程中切勿将水浴锅内水烧干。在普通化学实验中，常用大烧杯代替水浴锅进行加热，烧杯中水量占烧杯容积的 1/3~1/2 ，在烧杯上放一个蒸发皿，可作为简易的水蒸汽浴加热装置。目前，较先进的水浴加热装置是恒温水浴箱，它采用电加热，具有自动控制温度及同时加热多个样品等优点。

　　当被加热物质要求受热均匀且温度高于 100℃ 时，可采用油浴或沙浴加热。油浴适用于 100~250℃ 的加热操作，常用的油浴介质有甘油、液状石蜡和硅油。油浴加热与水浴加热的方法相似。使用油浴时，应在油浴中放入温度计观测温度，防止油温过高。

沙浴是在铁盘中装入细沙，把被加热容器下部埋在细沙中。沙浴温度可达 300~400℃。沙浴的特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较慢。若要测量沙浴温度，可把温度计水银球部分插入靠近器皿的细沙中（温度计水银球不要触及沙盘底部）。

三、试纸的使用

　　实验室中经常使用试纸来定性检验一些溶液的性质或某些物质是否存在。用起来操作简单，使用方便。

1.试纸的种类

　　试纸的种类很多，实验室常用的有石蕊试纸和酚酞试纸、pH 试纸、碘化钾—淀粉试纸和醋酸铅试纸。

１）石蕊试纸和酚酞试纸

　　石蕊试纸有红色和蓝色两种。石蕊试纸、酚酞试纸用来定性检验实验溶液的酸碱性。

２）pH试纸

pH 试纸包括广范 pH 试纸和精密 pH 试纸两类，用于检验溶液的 pH 。广范 pH 试纸的变色范围是 1~14 ，它用来粗略检验溶液的 pH 。精密 pH 试纸在 pH 变化较小时就有颜色的变化，它可以较精确地检测溶液的 pH 。根据其变色的范围可以分为多种，如变色范围 pH=2.7~4.7 、pH=3.8~5.4 、pH=5.4~7.0 、pH=6.9~8.4 、pH=8.2~10.0 和 pH=9.5~13.0 等

３）碘化钾—淀粉试纸

　　用于定性地检验氧化性气体，如 Cl2 、Br2 等。试纸曾在碘化钾—淀粉溶液中浸泡过，使用前要用蒸馏水将试纸润湿，当氧化性气体遇到湿的试纸后，试纸上的 I- 被氧化成 I2 ，I2 立即与试纸上的淀粉作用，使试纸变为蓝色。需要注意的是，如果气体的氧化性很强，而且浓度大时，还可以进一步将 I2 氧化成无色的 IO- 3 ，使蓝色褪去，这时不要误认为试纸没有变色，以致得出错误的结论。

４）醋酸铅试纸

　　用于定性地检验反应中是否有 H2S 气体生成（即溶液中是否有 S2- 存在）。醋酸铅试纸曾在醋酸铅溶液中浸泡过，使用前要用蒸馏水将试纸润湿，将待测溶液酸化，如有 S2- ，则生成 H2S 气体逸出，遇到试纸，即溶于试纸上的水中，与试纸上的醋酸铅反应，生成黑色的 PbS 沉淀，使试纸呈黑褐色并有金属光泽（有时颜色较浅，但一定有金属光泽）。若溶液中 S2- 的浓度较小，用此试纸就不易检出。

2.用试纸检验溶液的性质

　　用 pH 试纸检验水溶液的酸碱性。方法：将试纸剪成大小合适的小片放在干燥洁净的表面皿上，用洗净并用蒸馏水冲洗过的玻璃棒蘸取待测溶液，滴在试纸中部，待试纸变色后，与标准比色卡比较来确定溶液的 pH 。不能把试纸投入被测试液中进行检测。

３. 用试纸检验气体

　　实验室用碘化钾-淀粉试纸检验 Cl2 ，用 KMnO4 试纸或 I2－淀粉试纸检验 SO2 气体，用 Pb(Ac)2 或 Pb(NO3)2 ，试纸检验 H2S 气体。检验时，用蒸馏水把试纸润湿，把它沾附在干净玻璃棒尖端，移至发生气体的试管口上方（不能接触试管），观察试纸颜色的变化。在实验中制备试纸时，可用碎滤纸片蘸上所需的试剂即可使用。

四、萃取操作相关知识介绍

　　液体物质的萃取常在分液漏斗中进行。萃取前应选择大小合适、形状适宜的漏斗。实验室常用的分液漏斗，漏斗越细长，振摇后两相分层所需的时间越长。当两相密度相同时，采用圆球形分液漏斗较合适；对于少量和半微量操作，常选用容量小的圆筒形分液漏斗，由于整个分液漏斗呈圆筒状、细而长，因此，不会因液体量少而看不到液层，有利于两相明显地分出一定厚度的层次，便于操作。无论选用何种形状的分液漏斗，漏斗中液体的总体积不得超过其容量的 3/4 。盛有液体的分液漏斗，应正确地放在支架上。

1.使用前的准备

　　检查玻璃塞和旋塞是否与分液漏斗配套，如不配套，往往漏液或根本无法使用。将分液漏斗洗净后，取下旋塞，用滤纸吸干旋塞及旋塞槽中的水分，在旋塞上均匀地涂上薄薄的一层凡士林（切忌堵住旋塞孔）。将涂好凡士林的旋塞插入旋塞槽内，沿同一方向旋转旋塞，直到旋塞部位的油膜均匀透明。用橡胶圈套在旋塞的末端，以防旋塞脱落破损。关好旋塞，在分液漏斗中装入水，检查旋塞处是否漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。

2.萃取操作

　　将漏斗放在支架上，关闭旋塞、在分液漏斗中加入要萃取的溶液和萃取剂，塞紧玻璃塞（注意玻璃塞不能涂凡士林，若玻璃塞上有侧槽必须将其与漏斗颈口上的小孔错开）。取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗玻璃塞并握住漏斗，左手控制漏斗旋塞处，左手的食指和中指蜷握在旋塞柄上，拇指和食指要握住旋塞柄并能将其自由地旋转，把漏斗放平，由里向外或由外向里旋转振荡 3~5 次，使漏斗内两相充分接触。在振荡过程中要注意不断放气以免漏斗内部压力过大，造成漏斗玻璃塞被顶开使液体喷出，严重时会造成漏斗爆炸。放气时，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指向斜上方（朝向无人处），用左手的拇指和食指慢慢旋开旋塞，排放可能产生的气体以解除超压。待漏斗中过量的气体逸出后，将旋塞关闭再进行振摇。如此重复，直至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇 2~3 min ，然后将漏斗放回支架上静置。

3.分离操作

　　待两相液体完全分层后，打开上面的玻璃塞或旋转带侧槽的玻璃塞使侧槽对准上口颈的小孔，使漏斗与大气相通，将旋塞缓缓旋开，放出下层液体，液层接近放完时要放慢速度。

分液时要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放出。然后将上层液体从分液漏斗的上口放出，切不可从旋塞放出，以免被残留在漏斗颈上的第一种液体沾污。液体分层后应正确判断有机相和水相，一般根据两相的密度来确定，密度大的在下面，密度小的在上面。如果一时难以判断，可取少量任何一层的液体，向其中加水，如分层，即为有机相，否则是水相。

　　根据需要，可再将水溶液倒回分液漏斗中，用新的萃取剂萃取。萃取次数取决于分配系数，一般为 3~5 次，将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥，然后蒸去溶剂。萃取所得到的有机化合物视其性质可利用蒸馏、重结晶等方法纯化。

4.操作注意事项

１）分液漏斗中装入的液体总量不能超过其容积的 3/4，如果液体量过多，进行萃取操作时不便振摇漏斗，两相液体难以充分接触，影响萃取效果。

２）用乙醚萃取时，应特别注意周围不要有明火。刚开始振荡时，用力要小，时间要短，勤放气。否则，漏斗中气体压力过大，液体会冲出造成事故。

３）使用分液漏斗时，不能用手只拿分液漏斗的下端玻璃支管。需要烘干时，要取下旋塞和上口玻璃塞。使用完毕后，要及时清洗干净，在磨口处垫上纸片，以防黏住。

5.破坏乳化的方法

　　在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。有时由于存在少量轻质的沉淀、溶剂互溶、两液相的相对密度相差较小等原因，也可能使两液相不能很清晰地分开，这样很难将它们完全分离。用来破坏乳化的方法：

１）较长时间静置。

２）若因两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏。在两相相对密度相差很小时，也可以加入氯化钠，以增加水相的相对密度。

３）若因溶液碱性而产生乳化，常可加入少量稀硫酸或采用过滤等方法除去。此外，根据不同情况，还可以加入其他破坏乳化的物质，如乙醇、磺化蓖麻油等。