
【实验关键提示】
本实验的关键是样品能否燃烧(尤其是萘)。为确保点火成功,应注意下面几点:
(1)点火丝与电极接线柱的连接要牢固,点火丝的两头切勿与氧弹的内壁及坩埚接触,点火丝中间下凹的最低处与样品之间的距离以0.5厘米左右为宜。
(2)压片时不要用力过大。因为样品太硬不易被引燃,样品压片的硬度应以用手稍用力即可破碎为宜。另外,平时样品应保存于干燥器中,如果样品受潮则不易燃烧且使称量有误。
(3)为确保点火的成功率,也可在样品片上加一小条已知燃烧焓的棉线,或考虑使用两根点火丝。另外,氧弹的充氧量应确保在3 MPa左右。从安全方面考虑,氧气钢瓶的使用要在教师的指导下进行。
此外,为避免人为因素造成的实验误差,在苯甲酸和萘的两次测定中,量筒的取水量应尽量保持一致。外筒水温应尽量接近室温,燃烧后内筒水温应比外筒水温高出0.7~1 K左右。以便使燃烧终点时内筒水温出现明显的下降。