玻璃缸(容量20dm3.附带加热器、搅拌器)

数字式恒温水

前面“实验一 恒温槽装配和性能测试”中所介绍的恒温槽，通常是根据测量的需要自行装配的，这种恒温槽的灵敏度主要取决于感温元件和恒温控制器的性能，其中对接触温度计的调节是恒温准确与否的关键。但手工调节往往需要一定的经验和技巧，对初学者而言，需要训练才能掌握。近年来，市场上出现了商品化的数字式恒温水浴，用键盘输入数字代替了接触温度计的调节，使恒温操作简单化，克服了人为因素对恒温效果的影响。

SYP-Ⅱ型玻璃恒温水浴由玻璃缸体和控温机箱两部分组成，其构造示意如图1-1所示。使用方法如下：

图1-1  SYP-Ⅱ型玻璃恒温水浴

1．将热电偶插入玻璃缸体的蒸馏水中。控温机箱的操作面板如图1-12（b）所示（分为上半部的恒温控制器和下半部的恒温水浴操作两部分），打开恒温控制器“电源”开关，此时“恒温”指示灯亮，左边“温度显示窗口”显示介质的温度，右边“设定温度显示窗口”显示为0.00℃。

2．恒温温度的设置。例如欲将恒温槽恒温至25.0℃，操作步骤如下：

（1）按动位移键，则设定温度显示窗口的十位上数字闪烁，再按增数键▲，至显示“2”时停止按动▲键。注：如果显示数字大于“2”，也可按减数键▼调至“2”。

（2）按动位移键，则设定“温度显示窗口”的个位上数字闪烁，再按▲键或▼键，至显示“5”时停止按动。

（3）按动位移键，最后一位数字“0”闪烁，再按动位移键，“工作”指示灯亮。此时设定“温度显示窗口”的显示值即为所设定的温度值25.0℃。

3．打开玻璃恒温水浴操作面板（位于图1-1（b）下半部）的“加热器”开关和“水搅拌”开关，随后恒温槽的温度将逐渐升高。升温过程中可将加热器功率置于“强”位置，恒温时置于“弱”位置。需要快搅拌时将“水搅拌”置于“快”位置，通常情况下置于“慢”位置即可。

4．回差温度设置

该恒温水浴设有“回差”键，按动“回差”键，回差显示指示灯将依次显示0.5→0.4→0.3→0.2→0.1，选择所需的回差值即可，通常设为0.1使温度波动最小。当介质温度小于设定温度减去回差，加热器处于加热状态；当介质温度大于设定温度加上回差，加热器停止加热。由此可见，此“回差”影响恒温槽的灵敏度。

5．实验结束后，关闭加热器、水搅拌和恒温控制器的电源开关。

除上述介绍的玻璃恒温水浴外，实验室还常用超级恒温水浴（也称超级恒温槽），其基本结构和工作原理与玻璃恒温水浴相同，不同之处是内有水泵，可将浴槽内的恒温水对外输出并进行循环，供别处需要恒温时使用。另外，浴槽为金属外壳，并有保温层，浴槽内设有恒温筒，筒内可作液体恒温（或空气恒温）之用。若要控制较低的温度，可从冷凝管中通入冷水加以调节。如图1-2所示的是超级恒温槽中的一种。

图1-2  超级恒温槽

1—电源插头；2—外壳；3—恒温筒支架；4—恒温筒；5—恒温筒加水口；6—冷凝管；7—恒温筒盖子；8—水泵进水口；9—水泵出水口；10—温度计；11—接触温度计；12—电动机；13—水泵；14—加水口；15—加热元件线盒；16—两组加热元件；17—搅拌叶；18—电子继电器；19—保温层

接触温度计

   

接触温度计的构造图

1． 调节帽；2．调节帽固定螺丝；3．磁铁；4．螺丝杆引出线；4′．水银槽引出线；5．标铁；6．触针；7．刻度板；8．螺丝杆；9．水银槽

贝克曼温度计

               

（a）水银式                      （b）数字式

数字精密温度温差仪

在物理化学实验中，对系统的温差进行精确测量时（如燃烧焓和中和焓的测定），以往都是使用水银贝克曼温度计。这种仪器虽然原理简单、形象直观，但使用时易破损，且不能实现自动化控制，特别是在使用前的调节比较麻烦，现已被电子贝克曼温度计所取代。电子贝克曼温度计的温度传感器（热电偶）通常使用的是对温度极为敏感的热敏电阻，是由金属氧化物半导体材料制成的，其电阻与温度的关系为（R为电阻，t为摄氏温度，A、B为与材料有关的参数）。通过温度的变化，转换成电性能变化，便可间接测量温度。

SWC—ⅡD数字精密温度温差仪属于电子贝克曼温度计的一种，其操作面板如图1-3所示。该仪器采用了全集成电路设计，可同时测量系统的温度和温差，且具有精度高、测量范围宽和操作简单等优点，此外还具有可调报时、读数保持、基温自动选择、读数采零及超量程显示等功能，并配备RS-232C通讯输出口，可以实现温度和温差检测与控制自动化。

图1-3  SWC-IID数字精密温度温差仪操作面板

1—电源开关；2—温差显示窗口；3—温度显示窗口；4—定时窗口；5—测量指示灯；6—保持指示灯；

7—锁定指示灯；8—锁定键；9—测量/保持转换键；10—采零键；11—增数键；12—减数键

1．使用方法

（1）将热电偶插入被测系统中，深度大于5厘米，打开电源开关。开机后，仪器即显示被测系统的温度。

（2）温差测量

基温选择：仪器根据被测系统温度，自动选择合适的基温，基温选择的标准见下表所示。

注：基温t0­不一定为绝对准确值，为标准温度的近似值。

温差显示：温差显示窗口显示的即是被测系统的实际温度t与基温t0的差值。

（3）“采零”键的应用

当温差显示值稳定时，可按“采零”键，使温度显示为“0.000”，仪器将此时被测系统温度t当作“0”，当被测系统温度变化时，则温差显示的就是温度的变化值。

（4）“锁定”键的应用

在一个实验过程中，仪器“采零”后，当被测系统温度变化过大时，仪器的基温会自动选择，这样，温差的显示值将不能正确反映温度的变化值，所以在实验开始后，按“采零”键后，再按“锁定”键，则仪器将不会改变基温。此时“采零”键将不起作用，直至重新开机。

（5）“测定/保持”键的应用

当温度和温差的变化太快无法读数时，可将面板“测量/保持”按键置于“保持”位置，读数完毕后再转换到“测量”位置，跟踪测量。

（6）定时读数

按增数键▲ 或减数键▼，调至所需的报时间隔。调整完后，“定时”显示倒计时，当一个计数周期完毕后，峰鸣器鸣叫，且读数保持约5秒钟，以便观察和记录数据。若不想报鸣，只需将“定时”示数置于“0”即可。

2．使用注意事项

（1）在测量过程中，“锁定”键要慎用，一旦按“锁定”键后，基温自动选择和“采零”将不起作用，直至重新开机。

（2）当仪器的显示窗杂乱无章或显示“OUL”时，表明仪器温差测量已超出量程，应检查被测物的温度或热电偶是否连接好，且需重新“采零”。

（3）当出现仪器数字不变时，可检查仪器是否处于“保持”状态。