上一部分我们学习了实验目的、实验原理及基本操作，那么这部分内容我们对由过氧化氢含量的测定进行实际操作，

教师解析

1. 0.02 mol·L_-1 KMnO⁴溶液的配制和标定

（1）配制：用最简量取20 mL 0.2 mol·L_-1 KMnO⁴溶液倒入试剂瓶中，用蒸馏水稀释至200 mL，盖上玻璃塞，摇匀。

（2）标定：准确称取0.13-0.17 g (准确至0.0001 g) Na²C²O⁴三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加入40-50 mL蒸馏水溶解，再加入10 mL 3 mol·L_-1 H²SO⁴溶液，加热至75-85℃，趁热用待标定的KMnO⁴溶液滴至溶液出现微红色，30 s内不褪即为终点，记录所消耗KMnO⁴标准溶液的体积，计算KMnO⁴标准溶液的浓度(保留四位有效数字)。

2. 医用消毒液中H²O²含量的测定

用吸量管准确移取10.00 mL医用消毒液于250 mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加5 mL 3 mol·L_-1 H²SO⁴溶液，用KMnO⁴标准溶液滴至溶液出现微红色，30 s内不褪即为终点，记录所消耗KMnO⁴标准溶液的体积。平行滴定2-3次。计算医用消毒液中H²O²的含量(g·L_-1)

注意事项：

1. 高锰酸钾标准溶液的配制：

（1）KMnO⁴溶液中含有少量MnO²和其它杂质；蒸馏水中含有一些还原性物质，与KMnO⁴反应生成MnO（OH）2 沉淀，生成的MnO（OH）2与MnO²又进一步促进KMnO⁴的分解，因此，不能用直接法配制其准确浓度的溶液。

（2）配制时：称取稍多于理论量的KMnO⁴固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约0.5-1 h，放置7~10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO⁴溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。

2. 高锰酸钾标准溶液的标定：

标定KMnO⁴的基准物质很多，有H²C²O⁴·2H²O、Na²C²O⁴、As2O3、纯铁丝、（NH4）2Fe（SO⁴）2·6H²O等。其中最常用的是Na²C²O⁴，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105~110 ℃烘干2 h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H²SO⁴介质中，MnO⁴-与C²O⁴ 2-的反应：2MnO⁴-+5C²O⁴-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H²O，为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件：

（1）温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75~85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低60 ℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H²C²O⁴会发生分解：

H²C²O⁴→CO2↑+CO↑+H²O

（2）酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO⁴易分解为MnO²；酸度过高，会促使H²C²O⁴的分解。

（3）滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO⁴时，溶液褪色很慢（溶液中仅存在极少量的Mn2+），所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO⁴红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO⁴溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO⁴溶液来不及与C²O⁴_2-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO⁴作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。

（4）滴定终点用KMnO⁴溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。

因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使其还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。

（5）指示剂因为MnO⁴-本身具有颜色，在滴定无色或浅色溶液时，可利用MnO⁴-自身的颜色（可被察觉的最低浓度为2 x 106 mol/L）指示终点，为自身指示剂。

3. H²O²含量的测定：

H²O²是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性介质中，H²O²在室温下很容易被KMnO⁴氧化，发生定量的氧化-还原化学反应。故可用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量，其反应方程式为：5H²O²+2 MnO⁴-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H²O，此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因开始时反应速度很慢，可加入2~3滴MnSO⁴溶液作为催化剂，以加快反应速率。注意：H²O²不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。