第一部分

上一知识点我们学习了实验目的、实验原理及滴定分析相关知识介绍，那么这部分内容我们对由混合碱的测定操作过程进行解析和演示。

1. 0.1 mol·L-1HCl标准溶液的配制和标定

1) 配制：用量筒量取4.2mL浓盐酸倒人试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500ml,盖上玻璃塞，摇匀。

2) 标定：准确称取0.10~0.12 g(准确至0.0001 g)无水Na²CO³三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解后，加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCI溶液滴至溶液由黄色变为橙色，记录所消耗HCI溶液的体积，计算HCl标准溶液的浓度（保留四位有效数字）。

2. 混合碱的测定

1) 准确移取25.00 mL混合碱试液于锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液由红色刚好变为无色为止，记录所消耗HCl标准溶液的体积V¹，再加入1-2滴甲基橙指示剂，继续滴至溶液由黄色刚好变为橙色为止，记录第二次消耗HCI标准溶液的体积V²，平行测定3次。

2) 根据所消耗的HCl标准溶液V¹与V²的体积和浓度，来判断混合碱的组成，并计算各组分的含量和混合碱的总碱度。分别计算各测定结果的精密度，其中总碱度测定的相对平均偏差不大于0.3 %。

注意事项

双指示剂法虽然操作简便，但因在第一计量点时酚酞变色不明显（红→微红），误差在1 %左右。若要求提高测定的准确度，可改用氯化钡法。

1）混合碱系NaOH和Na²CO³组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na²CO³的测定结果偏高。

2）最好用NaHCO³。的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO²的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。

3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO²的过饱和溶液而使终点提前到达。