
一、学习目标
1、掌握粗盐提纯的原理
2、学习固体溶解、蒸发浓缩、结晶过程及注意事项
3、了解固液分离的基本操作,及练习台秤和加热操作。
二、本章要求掌握的重点:
1、简单无机物制备的一般操作方法。
2、倾析法、常压过滤和减压过滤操作。
(本节课要求重点掌握常压过滤基本操作,学习倾析法和减压过滤相关操作)
三、课前准备
完成小试牛刀的两个题目,2道简答题。
由海盐制备试剂级氯化钠,就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为:溶解、过滤、蒸发、结晶(重结晶)等基本操作。
问题一:粗盐中含有哪些杂质?如何用化学方法除去?怎样检验其可溶性杂质是否沉淀完全?
问题二:哪些情况会造成产品收率过高?
问题一: D。粗食盐中,除含有泥砂等不溶性杂质外,还含有钙、镁、钾的卤化物和硫酸盐等可溶性杂质。不溶性杂质可以通过过滤法除去。可溶性杂质可采用化学 法,加入某些化学试剂,使之转化为沉淀滤出。即在粗食盐溶液中,加入稍过 量的氯化钡溶液,则 Ba2++SO42- = BaSO4↓,过滤除去硫酸钡沉淀,在滤液中, 加入适量的氢氧化钠和碳酸钠溶液,使溶液中的 Ca2+, Mg2+ 及过量的 Ba2+转化为沉淀,如:Mg2++ 2OH- = Mg(OH)2↓,Ca2++ CO32- = CaCO3↓,Ba2++ CO32- =BaCO3↓,产生的沉淀用过滤的方法除去,过量的氢氧化钠和碳酸钠可用纯盐酸中和除去。少量氯化钾等可溶性杂质因含量少,溶解度较大,在蒸发、浓缩和结晶过程中,仍然留在母液中而与氯化钠分离。
问题二:(1)除杂加试剂量多导致产率偏高(氯化钡加多了,碳酸钠就要多加,有氯化钠生成;碳酸钠多了,盐酸就要多加,还有氯化钠生成)。(2)过滤滤纸有破损,有些杂质就进入了滤液中,形成精盐的质量增加导致产率偏高。(3)过滤后液体尚浑浊时,就进行蒸发水分,导致产率偏高。(4)滤液高于滤纸边缘,会使没有过滤的液体进入滤液,导致精盐含有一定杂质质量增加,产率偏高。(5)蒸发结晶时,看到晶体析出立即停止加热,余热没有把精盐干燥(含有水分)直接称量产率偏高产。
固体溶解
固液分离方法
蒸发(浓缩)
结晶(重结晶)
粗食盐的提纯)
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