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知识点二:化学试剂的分级和规格以及实验室用水的规格、制备和检验方法




进行化学实验,实验仪器和实验试剂两者缺一不可,那么了解化学试剂的分级和规格以及常用溶剂—水的规格、制备和检验方法尤为重要。

一. 化学试剂的分级和规格

1. 化学试剂的分级和规格如表2-1所示:

表2-1 化学试剂的分级和规格

2. 化学试剂的取用

常用的试剂瓶有广口瓶、细口瓶和滴瓶,一般固体试剂装在广口瓶内,液体试剂装在细口瓶内,需要滴加使用的液体试剂装在滴瓶内,见光易分解的试剂(如硝酸银、高锰酸钾等)应装在棕色瓶中。

取用试剂时,应按量取用试剂,试剂取用后,要立即把瓶塞盖严。

1)固体试剂的取用

用药匙取用固体试剂,药匙必须干净且专匙专用。用过的药匙必须洗净擦干后才能再次使用。取用固体试剂时,应按量取用,避免浪费。当需要称量固体试剂时,一般把固体试剂放于称量纸上进行称量。称量具有腐蚀性或易潮解的固体时,应把固体试剂放于表面皿或小烧杯等玻璃容器内进行称量。根据称量精确度的不同,可分别选择托盘天平或电子天平称量固体试剂。当固体颗粒较大时,可先在干净的研体中将固体研碎。研钵中所盛固体量不得超过研钵容积的1/3。有毒的试剂要在教师指导下取用。a

向试管(特别是湿试管)中加入粉末状固体试剂时,可用药匙或将取出的试剂放在对折的纸条上,伸进水平的试管中约2/3处,然后竖直试管,将固体试剂放下去,再抽出药匙或纸条。加入块状固体时,应将试管倾斜,使其沿试管壁慢慢滑下,以免碰破试管底部。

2)液体试剂的取用

*从细口瓶中取用试剂。从细口瓶中取用液体试剂时,手应握住试剂瓶上贴有标签的一面,缓慢倾斜试剂瓶,让试剂沿着洁净的器壁或玻璃棒流入容器中。倒出需要量后,将试剂瓶口在容器上或玻璃棒上靠一下,再缓慢竖起试剂瓶,以免残留在瓶口的试剂流到试剂瓶的外壁。一旦有试剂流到试剂瓶的外壁上,应立即擦净,不允许液体试剂污染标签。

*从滴瓶中取用试剂。从滴瓶中取用液体试剂时,应先提起滴管,使滴管口离开液面,用手指握紧滴管上部的胶帽,排去空气,再把滴管伸入溶液中吸取试剂。滴加试剂时,滴管应垂直,滴管口应距接收容器口(如试管口)上方0.5 cm左右,不能伸入容器中,以免滴管口与器壁接触黏附其他试剂,使滴瓶内试剂受到污染。滴管不能倒持,以防试剂腐蚀胶帽使试剂变质。一只滴瓶上的滴管不能用来吸取其他试剂,也不能用其他的滴管伸入滴瓶中去吸取试剂。

当取用液体试剂不需要准确量取时,只要估计取用液体的体积即可。例如,用滴管取用液体试剂时,1滴相当于0.05 mL,1 mL相当于20滴。当要准确量取液体试剂时,应根据量取的准确度和量的要求,选用合适的量筒或移液管。

二. 实验室用水的规格、制备和检验方法

1. 实验室用水级别

化学实验中所用的水须是纯化的水,不同的实验,对水质的要求也不相同。详细介绍实验用水的级别及主要技术指标。

2. 实验室制备纯水方法

实验室一般采用蒸馏法、离子交换法或电渗析法制备纯水。通过蒸馏方法除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水,其优点是设备成本低、操作简单,缺点是只能除掉水中非挥发性杂质,且能耗高。利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或“去离子水”。离子交换法去离子效果好,但不能除掉水中非离子型杂质,常含有微量的有机物。电渗析法是在直流电场作用下,利用阴、阳离子交换膜对原水中存在的阴、阳离子选择性渗透的性质而除去离子型杂质,电渗析法也不能除掉非离子型杂质。在实验中,要依据需要选择用水,不应盲目追求水的纯度。一般的化学实验用一次蒸馏水或去离子水;超纯分析或精密物理化学实验中,需用水质更高的二次蒸馏水、三次蒸馏水或根据实验要求用无二氧化碳蒸馏水等。

实验室制备纯水方法实例—离子交换法

1.离子交换树脂:是带有官能团(有交换离子的活性基团)、具有网状结构、不溶性的高分子化合物。通常是球形颗粒物。即指树脂以苯乙烯和二乙烯苯的共聚体作为骨架(用R来表示),在骨架上导入一些活性基团(如磺酸基、羧基和酚基等),即离子交换树脂。

2.离子交换树脂的性质:离子交换树脂具有一定的机械强度、耐磨,不溶于水、酸、碱和任何有机溶剂,对一般的氧化剂和还原剂具有一定的化学稳定性。

3.离子交换树脂的预处理:新离子交换树脂常含有少量低聚物和未参加反应的单体,还含有铁、铅、铜等无机杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液接触时,上述物质就会转入溶液中,影响出水质量。因此,新树脂在使用前必须进行预处理。一般先用水使树脂膨胀,然后,对其中的无机杂质(主要是铁的化合物)可用4-5%的稀盐酸除去,有机杂质可用2-4%稀氢氧化钠溶液除去洗到近中性即可。

4.离子交换法制备纯水的原理

水中含有的杂质离子:

阳离子:Ca2+、K+、Na+、Mg2+、Fe3+、Al3+;

阴离子:SO42-、CO32-、Cl-、HCO3-、NO-等;

有色物

离子交换法制备纯水的反应方程式:

H+ + OH- === H2O

实验室中常用的简易离子交换装置是用硬质玻璃或有机玻璃制成的两支离子交换往(直径与长度比例为1:10),柱的下端铺以玻璃棉,并装有瓷片或玻璃球。裝填前,都要用碱或酸以及蒸馏水分别煮洗干净。上端装以胶塞及接管。一切准备就绪以后,可将处理好的阳离子交换树脂装入到第一支柱的2/3处,第二支柱以同样要求装入处理好的阴离子交换树脂,然后,用聚乙烯管将两柱连接起来,并在第一支柱的上端接下口瓶,第二支柱的下端接入接受瓶。安装妥当后,开启活塞,控制流速。实验室用的流速一般可控制在每分钟通过的水相当于树脂体积即可。交换制得的无离子水经检验合格后便可使用。

制备去离子水的装罝

实验室中常用的简易离子交换装置是用硬质玻璃或有机玻璃制成的两支离子交换往(直径与长度比例为1:10),柱的下端铺以玻璃棉,并装有瓷片或玻璃球。裝填前,都要用碱或酸以及蒸馏水分别煮洗干净。上端装以胶塞及接管。

制备去离子水的装罝图

准备就绪以后,可将处理好的阳离子交换树脂装入到第一支柱的2/3处,第二支柱以同样要求装入处理好的阴离子交换树脂,然后,用聚乙烯管将两柱连接起来,并在第一支柱的上端接下口瓶,第二支柱的下端接入接受瓶。安装妥当后,开启活塞,控制流速。实验室用的流速一般可控制在每分钟通过的水相当于树脂体积即可(流速1~2 d/s)。交换制得的无离子水经检验合格后便可使用。

将去离子水装置与蒸傕器装置配套使用,组装在一个系统装置中,并可配备上自动检验纯水的装置,通常可装电导仪,来测量纯水的导电率,从而反映出水的纯度。当纯水不符合要求时,仪器能自动报警,便于采取措施。这样,实验室可以连续不断地得到不含有机物和其它离子杂质的新鲜的纯水,满足痕量分析的需要。

3. 检验方法

1)电导率:利用电导率仪测定。

2)酸碱度:要求pH值为6-7。

3)钙镁离子:取50 mL待测水样,加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 mL和少许铬黑T指示剂,水应显纯蓝色。

4)氯离子:取10 mL待测水样,用2滴1 mol·L-1 HNO3酸化,然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液,摇匀后不浑浊为合格。

  此外,根据实际工作的需要及生化、医药化学等方面的特殊要求,有时还要进行一些特殊项目的检验。

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