一、填空题（每空1分，共16分）

1、不是 不是

2、低场

3、参比电极 Ag/AgCl

4、负移（或变小）

5、高 酸差 高

6、不再

7、薄层色谱、柱色谱、纸色谱

8、疏水 正相

9、离子色谱

二、选择题（每小题2分，共40分）

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

B D B C C A A C B B

11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

D A A A B B C C C D

三、判断题（每小题2分，共10分）

1、√； 2、×； 3、√； 4、√；5、×

四、简答题（每小题6分，共18分）

1．答：由于质子邻居的磁性核F的自旋的影响，导致质子的共振峰裂分，裂分的数目为4，强度比为1：3：3：1，化学位移在1.0附近。 （6分）

2．答：选择极性固定相。由于两种组分均为非极性，但苯具有离域的派电子，比环己烷更容易极化，故在极性柱子上保留时间稍长一些。 （6分）

3．答：包括杂质（如溶解氧，微量铜等）的电解电流和充电电流。 （3分）

消除方法：（1）杂质的电解电流可通过提纯试剂包括蒸馏水，除去水中的溶解氧（通N2等）方法解决； （1分）

（2）充电电流是参与电流的主要成分，在普通极谱法中可通过作图法扣除，但本质上并没有消除充电电流的影响，需要采用新的极谱方法加以消除，如脉冲极谱法等。 （2分）

五、（本题共10分，每小题5分）

1．解：据公式

可求neff=16×R2×[γ2，1/(γ2，1 —1)]2

=16×1.22×(1.1/0.1)2=2788 块

柱长L=neff×Heff，要求柱长，必须知道该柱的理论塔板高度Heff。该值应该与1m柱的理论塔板高度相等！

因此，只要将1m柱的理论塔板高度求出即可。要求1m柱的塔板高度，要先求出1m柱的理论塔板数。

可求1米色谱柱的neff＝16[(49-5)/5]2=1239

故所需柱长L为：L＝2788/1239×1m＝2.25m

2．解：根据极限电流公式id=KC，有

12.5 = K(III)CFe(III)

30 = K[C Fe(II)+ CFe(III)]（第二个波是由Fe（III）还原形成的Fe（II）和原溶液中的Fe（II）共同产生的）

由于两种离子的扩散系数相同，且两种离子还原步骤的电子转移数分别为1和2，故K(II)=2 K(III)

计算得比值为5/1（CFeIII/CFeII）。 (5分）

六、谱图解析（本题共6分）

解：计算不饱和度为2

1750 cm-1可能为羰基（酯）的伸缩振动吸收峰，1150 cm-1可能是C-O的伸缩振动吸收峰，化合物在3000 cm-1以上无吸收表明化合物无不饱和碳氢键，也无-OH。结合化合物的分子式和不饱和度，可初步推断该化合物为含有两个酯基。 （2分）

根据核磁共振谱图峰的裂分情况、氢的数目和化学位移值，可推出化合物的结构为：

CH3CH2-O-CO-CH2CH2-CO-O-CH2CH3 （4分）