一、名词解释

：

1. 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷等)从进样开始到柱后出现响应信号极大值时所需的时间。

2. 保留时间：指组分从进样开始到柱后出现该组分响应信号极大值时所需时间。

3. 分配系数：指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值（K）

4. 分配比：分配比又称容量因子，它是指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相中的质量比。

5. 分离度：指相邻两组分色谱峰保留值之差与其峰底宽度总和之半的比值。为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，常用分离度（或称分辨率）R作为色谱柱的总分离效能指标。

二、简答题：

1．简要说明气相色谱法的分离原理，气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？

答：利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，使这些物质在两相间进行反复多次分配，原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱。

气相色谱仪的主要部件有：高压气瓶、气化室、恒温箱、色谱柱、检测器。

高压气瓶：储存载气。

气化室：将液体或固体试样瞬间气化，以保证色谱峰有较小的宽度。

色谱柱：分离试样。

恒温箱：严格控制色谱柱的温度。

检测器：检测从色谱柱中流出的样品。

2．试述速率理论方程式中A、B/μ、Cμ三项的物理意义。

答：A：涡流扩散项，在填充色谱中，当组分随载气向柱出口迁移时，碰到填充物颗粒阻碍会不断改变流动方向，使组分在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的变宽。

B/μ：分子扩散项，是由于色谱柱内沿轴向存在浓度剃度，使组分分子随载气迁移时自发地产生由高浓度向低浓度的扩散，从而使色谱峰变宽。

Cμ：传质阻力项。

3．色谱定性和定量分析的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法。

答：色谱定性分析的依据是：保留值。

主要的定性分析方法：（1）利用保留值与已知物对照定性。

（2）利用保留值经验规律定性。

（3）根据文献保留数据定性。

色谱定量分析的依据是：被测组分的质量与其色谱峰面积成正比。

主要的定量分析方法：（1）归一化法。

（2）内标法。

（3）标准曲线法。

三、计算题：

1．在一根色谱柱上测得某组分的调整保留时间为1.94 min，峰底宽度为9.7 s，假设色谱峰呈正态分布，色谱柱的长度为1 m，试计算该色谱柱的有效理论塔板及有效理论塔板高度。

解：

2．在一根3 m长的色谱柱上，分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13 min及16 min，后者的峰底宽度为1 min，计算：（1）该色谱柱的有效理论塔板数；（2）两个组分的相对保留值；（3）如欲使两个组分的分离度R =1.5，需要有效理论塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？

解：

3．用甲醇作内标，称取0.0573 g甲醇和5.869 g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164 mm2和186 mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。

解：