本章练习一答案



一、 简答题

1. 试说明质谱仪主要部件及其作用。

答:质谱仪通常有六部分组成:真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器和计算机自动控制及数据处理系统。

真空系统:为了降低背景及减少离子间或离子与分子之间的碰撞,离子源、质量分析器及检测器必须处于高空状态。

进样系统:为了在不破坏仪器真空环境、具有可靠重复性的条件下,将试样引入离子源。

离子源:作用是使样品分子或原子离子化,同时具有聚焦和准直的作用,使离子汇聚成具有一定几何形状和能量的离子束。

质量分析器:作用是将离子源产生的离子按m/z的大小分离聚焦。

离子检测器和记录系统:实现高灵敏检测和快速测定。经离子检测器检测后的电流放大器放大后,用记录仪快速记录到光敏记录纸上或用计算机处理结果。

2. 何谓分子离子?在质谱图中如何确定分子离子峰?

答:有机化合物分子常常在高能电子的撞击下被击出一个电子,形成带一个正电荷的正离子,称为分子离子。

在质谱图中由分子离子所形成的峰称为分子离子峰。分子离子峰的强弱,随化合物结构不同而异,其强弱顺序一般为:芳环>共轭烯>烯>酮>直链烷烃>醚>酯>胺>酸>醇>高分子烃。分子离子峰的强弱也与实验条件有关,例如离子源的类型、电离室温度、轰击电子的能量等。分子离子峰的强度可以推测化合物的类型提供参考信息。若不考虑同位素的影响,分子离子峰应该具有最高质量。分子中若含有偶数个氮原子,则相对分子质量将是偶数;反之,将是奇数。这就是所谓的“氮律”。

3. 亚稳离子峰和碎片离子峰有何不同?

答:A 一般的碎片离子峰都很尖锐,但亚稳离子峰钝而小

B 亚稳离子峰一般要跨过2~5个质量单位

C 亚稳离子的质荷比都不是整数

二、谱图分析

CH3COC(CH3)3