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实验关键提示】   

根据前面的实验原理可以知道,要获得准确真实的相图,必须保证样品组成和测量温度的准确性,为此在实验过程中需注意以下几点:

1、样品的组成是直接称重配成的,要保证样品的纯度,一般化学纯可以满足实验要求。为防止样品在高温下的挥发氧化,在配制样品时加入了少量的石墨粉,尽管如此,长期使用的样品难免发生氧化变质,可以将样品废弃,重新配制。

2、加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50 ℃左右为宜,以保证样品完全熔融。待样品熔融后,可轻轻摇晃样品管,使系统的浓度保持均匀。

3、在样品降温过程中,必须使系统处于或接近于相平衡状态,因此要求降温速率缓慢、均匀。降温速率取决于系统与环境间的温差、系统的热容量和热传导速率等因素。当固体析出时,产生的凝固热使步冷曲线出现“拐点”,若产生的凝固热能够抵消散失热量的大部分,则“拐点”明显;反之,则不明显。但降温速率太慢,实验时间延长。在本实验条件下,通过调整适当的风量以每分钟3~5 ℃的速率降温,可在较短时间内完成一个样品的测试。

4、样品在降温至“平阶”温度时,会出现十分明显的过冷现象,应该待温度回升出现“平阶”后,温度再下降时,才能结束记录。另外,为了使热电偶指示温度能真实地反映被测样品的温度,本实验所设计的热电偶套管的底部正好处于样品的中部,所用热电偶的热容量小,具有较好的导热性。

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