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实验讨论】  

根据相律绘制相图,通过对相图的分析加深对所研究体系的认识,这是热力学方法研究多相平衡体系的重要内容之一。早在1876年Gibbs相律出现以后,各类体系的相图就不断出现,经过近半个世纪的不断完善,从20世纪40年代起“完全互溶双液系相图”这一实验选题就被纳入物理化学实验教材中,作为一个经典实验一直被沿用至今天。它所以有这样强的生命力是因为通过这一实验的实际操作,不仅使同学们了解了回流分析法的实验原理,掌握了实验的要领和对阿贝折射仪的正确使用等这些显而易见的东西;而且通过对实验某些操作环节的分析与研究,对异常现象的思考与排除等等加深了对实验设计思想的体会与对相图的深入认识。这里不妨举一、二例进行讨论。比如:操作步骤中要求用移液管取液配制所规定的试样,那么是不是象分析化学那样要求必须十分精确呢?实际上并不需要这样严格的准确。为什么呢?认真的思考与分析,就会清楚。用移液管按规定取液是实验设计者为使各实验点更均匀,相图绘制更准确,经过实践总结出来的。但又不必象分析化学中作定量分析那样严格量取,因为这里组成的确定最终是由折射率的大小来决定的。而不是由加入量来确定。了解了这些,实验时就会把精力用到真正需要投入的地方,而不会在取液时,投入这些不必要的认真。又如前边操作步骤曾谈到:先测气相折射率,然后再测液相折射率,若气相末测出来,液相试样则不必测量,可以重新加热试样,重新记录沸点,重新测定气、液相的折射率。有的同学不是这样,而是把试样全部倒掉重新来。认真的思考分析也会得出同学这样操作是完全没有必要的,重新加热,重新取样测试,只是使实验点与原来所设计的实验点有了微小的移动,这样的变化对相图的绘制是没有影响的。还有的同学提出既然气相试样是这样少,不易测量,这可以在仪器制作时,让凹形贮槽体积大一点,不就解决问题了吗?这种想法是不可取的,沸点仪上面的凹形储槽是用来储存气相冷凝液的,如果凹槽的体积太大,气相冷凝液存留的就会很多,这样就会使得溶液的组成总是发生变化,沸点不能够恒定,从而影响到实验测量的精度。

环己烷-异丙醇双液系恒沸温度与恒沸组成的文献值为:恒沸温度:69.4 ºC,恒沸组成(含环己烷%):68%。你可将自己结果与文献值进行比较。并分析与文献值有偏差的原因。

本实验选用的是环己烷-异丙醇体系,作为有最小值的T-x相图,该体系有一定的典型意义,绘制的相图比较典型,很多教科书都以苯-乙醇体系来做这个相图,但苯-乙醇体系毒性很大,为此我们选用异丙醇-环已烷体系。完全互溶双液系的T-x图具有重要的实用价值,比如常以此来指导或控制某些体系的分馏、精馏的操作条件。利用恒沸点盐酸可以配制容量分析用的标准盐酸溶液。

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